2020-01-09
《三七粉中三七莖葉檢查項補充檢驗方法 (BJY 201923)》
前不久,guo家藥品監(jiān)督管理局批準并發(fā)布了《三七粉中三七莖葉檢查項補充檢驗方法 (BJY 201923)》。補充檢驗方法與此前藥典方法相比,改變了色譜柱的規(guī)格,以及流動相梯度條件和流速,另外系統(tǒng)適用性試驗對象也改為“按人參皂苷Rb3峰計算應不低于10000”。月旭科技在di一時間做了相關(guān)應用驗證,一起來看具體內(nèi)容吧~
適用范圍
適用于三七粉藥材中三七皂苷的測定(本實驗采用三七粉為樣品)。
參考標準:《三七粉中三七莖葉檢查項補充檢驗方法(BJY 201923)》
提取步驟
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樣品溶液:
取三七粉0.6g,精密稱定,加入80%甲醇50 mL,稱定重量,置80℃水浴上加熱回流1小時,放置冷卻,再稱定重量,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)慮液,即得;
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對照溶液:
取人參皂苷Rb3對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1mL含50 μg的溶液,即得;
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樣品加標溶液:
取對照溶液與樣品溶液適量,按照1:1的比例混合,搖勻,即得;
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色譜條件:
色譜柱:月旭Ultimate? UHPLC XB-C18 (2.1×100 mm, 1.8 μm);
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流 動 相:
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檢測波長:203nm
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柱 溫:30℃
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流 速:0.4 mL/min
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進 樣 量:1μL
譜圖和數(shù)據(jù)
1、空白譜圖
2、對照圖譜
3、樣品譜圖
4、樣品加標圖譜(加標量25 μg/mL)
結(jié)論
使用月旭Ultimate? UHPLC XB-C18 (2.1×100 mm, 1.8 μm),在此色譜條件下,可以滿足檢測要求。