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“化繁從簡”——食品中脫氫乙酸檢測的前處理優(yōu)化

2020-01-16

更近，小編在按照標準方法《GB 5009.121-2016 食品安全guo家標準食品中脫氫乙酸的測定第二法液相色譜法》做不同的食品基質(zhì)中脫氫乙酸的檢測實驗時發(fā)現(xiàn)，標準方法中處理果汁、烘焙食品、黃油等樣品的操作流程非常繁瑣、耗時長、誤差不可控的步驟過多，且回收率不理想。

因此，小編依據(jù)脫氫乙酸的性質(zhì)對實驗過程進行改動優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)使用P-SAX小柱（強陰離子交換柱）具有“化繁從簡”的神奇效果，大大提升做樣速度和回收效果~

以下是方法優(yōu)化過程碰到的問題和一些思考分享，以供各位朋友參考交流~

凈化方法的選擇

首先，小編歸納了guo家標準中的不同基質(zhì)樣品的提取、凈化方法。

果蔬汁、果蔬漿類樣品：

醬菜、發(fā)酵豆制品類樣品：

面包、糕點、焙烤食品餡料、復合調(diào)味料類樣品：

黃油類樣品：

不難看出，國標的處理方法核心思路為：堿性溶液提取，提取液用甲酸調(diào)節(jié)pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃?。↙LE）與固相萃?。⊿PE），如液液萃取法凈化后上機結果不理想，則使用C18小柱進行固相萃取。

我們都知道，耗時更短是SPE法相比LLE法的優(yōu)勢之一，且國標方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，說明SPE法凈化效果更有保證。

為了使檢測方法更加快速高效，小編使用固相萃取法作為凈化方法。

接下來小編將以國標方法12.1.1 為例進行方法驗證與方法優(yōu)化。

方法驗證

為驗證國標方法中C18小柱的保留效果，小編先使用脫氫乙酸標準溶液進行方法驗證，確保現(xiàn)有實驗條件下，目標化合物使用該方法能被有效回收，才能用來進行樣品處理。

參考的國標方法如下：

實際操作中，小編做了兩個處理：

1、凈化處理：將脫氫乙酸標液按12.1.1步驟凈化，收集洗脫液過濾上機。

2、未凈化處理：等濃度標液作對照直接上機檢測。

來看一下經(jīng)過凈化和未經(jīng)過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結果：

（注：藍色峰為脫氫乙酸標準溶液，黑色峰為洗脫液）

不難看出，收集到的洗脫液吸收峰變形嚴重。

考慮到兩者基質(zhì)溶劑不同，需要考察溶劑對峰形的影響。

因此小編又取一定量的標準品儲備液，分別用水、70%甲醇溶液配制成濃度為1ppm的上樣溶液，上機測定結果，譜圖如下：

（其中藍色峰為純水基質(zhì)，黑色峰為70%甲醇基質(zhì)）

由圖可知，直接使用洗脫液上機會存在溶劑效應，需要將洗脫液中的甲醇除去，因此小編在洗脫步驟之后增加氮吹過程去除甲醇。

令小編沮喪的是，除去甲醇后，回收率仍然不理想（15.35%）。小編收集了上樣、淋洗步驟的流出液上機檢測，發(fā)現(xiàn)目標物未被檢出。結合上述實驗結果看，導致目標物回收率低的情況可能出現(xiàn)在提取環(huán)節(jié)或固相萃取洗脫環(huán)節(jié)，目標物可能仍保留在小柱上。

然而，整個操作過程實在太繁瑣、太不確定！再去追究哪一步出現(xiàn)問題要花大量時間！

綜合整個操作流程，涉及兩個調(diào)pH步驟，引入的誤差無法準確控制；樣品提取液較少的時，繁瑣的操作難免導致目標物損失。一方面，檢測結果準確度不好保障，另一方面，繁瑣的流程限制了做樣速度，增加方法改良的時間成本。這樣的方法即便有效也難實現(xiàn)大批量樣品的快速處理。

那么換個思路進行方法優(yōu)化如何？

方法優(yōu)化

小編想，既然原有操作復雜、回收效果也不理想，那么能否通過更換更合適的SPE小柱，實現(xiàn)對方法的整體優(yōu)化，達到準確，高效的實驗效果？

小柱的選型要由目標物性質(zhì)決定，小編首先看了一下脫氫乙酸的化學性質(zhì)：

脫氫乙酸是吡喃的衍生物，常溫下呈晶體狀。脫氫乙酸晶體難溶于水，在甲醇中溶解度5%（w/w，25℃），水溶液弱酸性，飽和溶液pH=4。其鹽類脫氫乙酸鈉在水中溶解度較大。