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保護(hù)環(huán)境,保障健康!環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)新解決方案出爐!

2020-05-08

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“歧視”一詞,它的本意是指由于事物本身固有的性質(zhì)或特點(diǎn),而受到不平等的待遇,使之得到不同程度的損失。


在氣相色譜分析過(guò)程中,我們也會(huì)經(jīng)常遇到一些專有名詞,比如:樣品歧視、進(jìn)樣針歧視和分流歧視,那么這里的“歧視”代表什么意思呢?今天小編為大家做一個(gè)簡(jiǎn)單的概述,并解析如何避免我們?cè)跉庀嗌V分析過(guò)程中遇到這些“歧視”。


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我們?cè)谧鰵庀嗌V分析過(guò)程中,會(huì)發(fā)現(xiàn)大部分的問(wèn)題都發(fā)生在進(jìn)樣口。同樣,樣品歧視也主要發(fā)生在我們的氣相進(jìn)樣口。我們先了解一下樣品歧視的定義,樣品歧視是指在分析過(guò)程中待測(cè)樣品組分只有一部分從進(jìn)樣口轉(zhuǎn)移到色譜柱的現(xiàn)象(待測(cè)樣品組分沒(méi)有完全進(jìn)入色譜柱)。這種現(xiàn)象主要發(fā)生在高沸點(diǎn)化合物的分析,并會(huì)造成高沸點(diǎn)分析物的響應(yīng)和靈敏度降低。

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那這種現(xiàn)象是怎么產(chǎn)生的呢?首先,先了解一下氣相色譜的進(jìn)樣過(guò)程。當(dāng)進(jìn)樣針將我們的待測(cè)樣品組分注入進(jìn)樣口的時(shí)候,沸點(diǎn)低的組分(即易揮發(fā)的樣品)很快發(fā)生汽化揮發(fā);但是對(duì)于一些不易揮發(fā)的組分(沸點(diǎn)高的樣品),比較容易重新吸附到進(jìn)樣針的表面,從而跟隨進(jìn)樣針被帶出來(lái),造成部分樣品沒(méi)有進(jìn)入色譜柱中,這種歧視就叫“進(jìn)樣針歧視”。

針對(duì)“進(jìn)樣針歧視”主要有以下解決辦法:

1. 采取熱針進(jìn)樣的技術(shù):該技術(shù)是指在將樣品溶液推出注射器之前,將針頭放在汽化室中保持5秒或更長(zhǎng)時(shí)間使針加熱。目的就是加速樣品汽化,當(dāng)樣品移過(guò)針頭時(shí)就已經(jīng)開(kāi)始被汽化,可以保證進(jìn)樣針頭內(nèi)沒(méi)有樣品殘留;并且可以避免高沸點(diǎn)組分在針頭表面發(fā)生冷凝。因此,有效避免了樣品的“進(jìn)樣針歧視”。


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熱針進(jìn)樣技術(shù)

2. 將自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置為快速模式,避免一些高沸點(diǎn)組分在進(jìn)樣針頭發(fā)生吸附冷凝。

3. 將鈍化的玻璃棉塞入進(jìn)樣器襯管的合適位置,擦拭進(jìn)樣器針頭的吸附組分。



當(dāng)載氣帶著汽化后的樣品組分在襯管中往下走時(shí),有一些高沸點(diǎn)組分還未完全汽化(可能還在汽化不完全的小液體中),由于沒(méi)來(lái)得及進(jìn)入氣相色譜柱,而從分流出口被帶走,這種歧視,就是“分流歧視”。

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1. 可以通過(guò)選取合適的進(jìn)樣針和襯管,從而得到較好的樣品汽化位置,來(lái)提高樣品的汽化效率。


2. 在襯管中加入玻璃毛:玻璃毛是石英玻璃材質(zhì),所以加入的玻璃毛需是進(jìn)行過(guò)硅烷化處理的,避免表面的硅醇基對(duì)樣品進(jìn)行吸附,導(dǎo)致色譜圖峰拖尾或進(jìn)樣重現(xiàn)性不好。玻璃毛的主要作用是增大待測(cè)樣品組分的汽化表面積,促進(jìn)樣品的快速汽化,從而避免一些高沸點(diǎn)組分由于未快速汽化而產(chǎn)生的“分流歧視”;玻璃毛還可以促進(jìn)汽化樣品組分的混合,增加進(jìn)樣的重現(xiàn)性;玻璃毛還可以擦拭針尖,避免由于高沸點(diǎn)組分在進(jìn)樣針表面冷凝吸附而產(chǎn)生的進(jìn)樣針歧視;此外,玻璃毛還可以阻止一些不揮發(fā)組分(隔墊碎屑、樣品雜質(zhì)等)進(jìn)入色譜柱,從而避免色譜柱被污染。





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