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離子對試劑對復(fù)雜中成藥中生物堿檢測的影響

2022-09-29

做樣目的：客戶有原始方法，但雜峰多，分離不好，DAD純度達(dá)不到要求。起始要求是篩選合適的色譜柱。

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存在問題：主成分與前相鄰峰的分離度不是很好，濃度增大的情況下，分離度容易不合格。而原方法中，主成分保留弱，有機(jī)相的起始比例已經(jīng)為0，為1OO%純水相條件，除了篩柱子，方法沒有優(yōu)化空間。因此，確定進(jìn)行完全的方法開發(fā)。

麥角硫因結(jié)構(gòu)式：

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方法開發(fā)思路：

從結(jié)構(gòu)看，物質(zhì)應(yīng)該偏堿性，原標(biāo)準(zhǔn)中，客戶流動相pH6-7之間，且起始比例已為純水相，麥角硫因出峰在純水相段，方法已沒有優(yōu)化空間。與客戶進(jìn)行溝通，客戶接受完全的方法開發(fā)。

結(jié)構(gòu)中有羧基和氨基，增加保留能力可以選用加離子對的方式。羧基可以選用四丁基銨類的離子對，氨基可選擇磺酸類的離子對或三氟乙酸，七氟丁酸等離子對試劑?？紤]到為中藥制劑，成分復(fù)雜，需要加后梯度用高比例有機(jī)相洗脫強(qiáng)保留雜質(zhì)，磺酸類離子對和四丁基銨類離子對平衡慢，而且走梯度鬼峰的概率大，而三氟乙酸的離子對作用較弱，延長保留的能力有限，因此選用七氟丁酸做為添加劑，來增強(qiáng)麥角硫因的保留。

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由圖可見，在流動相中增加一定比例的七氟丁酸后，麥角硫因保留明顯增加，且前后都沒有明顯的雜質(zhì)干擾。