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氣相色譜出現(xiàn)前沿峰不要慌，輕輕松松就搞定

2022-10-20

什么是前沿峰

前沿峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩，后沿陡峭的不對(duì)稱色譜峰稱前沿峰。判斷范圍：當(dāng)色譜峰的對(duì)稱因子在0.95~1.05為正常峰；小于0.95為前沿峰；大于1.05為拖尾峰。一般情況下，0.9~1.2的色譜峰均可被接受。

造成前沿峰的原因

氣相色譜中前沿峰產(chǎn)生的原因有以下幾個(gè)方面：

1、柱超載：

減少進(jìn)樣量或者更換載樣量更大的色譜柱。

2、兩個(gè)化合物共洗脫：

可以提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

3、樣品冷凝：

檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。

4、樣品分解：

采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

一般情況下，單純的前沿峰都可以通過減少進(jìn)樣量或者更換載樣量更大的色譜柱來解決。

應(yīng)用案例：

丙二醇中乙二醇的測(cè)定

色譜條件1

色譜柱：月旭WM-624 （30m×0.32mm，0.25μm)（貨號(hào)：03908-32001）。

柱溫：初始溫度120℃維持4min，以8℃/min升至140℃維持10min，以8℃/min升至220℃維持10min；；

進(jìn)樣口：230℃；；

檢測(cè)器：FID 250℃；

載氣：氮?dú)猓?/span>

進(jìn)樣量：1μL；

分流比：10-1；

柱流速：1mL/min；

氫空比例：32：200。

微信截圖_20221020161320.png

結(jié)論：峰形前沿，樣品濃度過高，色譜柱過載，更換載樣量更大的色譜柱。

色譜條件2：

色譜柱：月旭WM-624 （30m×0.53mm，3.0μm)（貨號(hào)：03908-52006）。

柱溫：初始溫度120℃維持4min，以8℃/min升至140℃維持10min，以8℃/min升至220℃維持10min；

進(jìn)樣口：230℃；

檢測(cè)器：FID 250℃；

載氣：氮?dú)猓?/span>

進(jìn)樣量：1μL；

分流比：10-1；

柱流速：4mL/min；

氫空比例：32：200。

微信截圖_20221020161528.png

結(jié)論：通過更換色譜柱有效改善了乙二醇的峰形，結(jié)果可滿足《中國(guó)藥典2020版》中相關(guān)要求。

相關(guān)產(chǎn)品信息：

微信截圖_20221020161602.png

拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需對(duì)氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù)，比如更換或清洗襯管；通過對(duì)色譜柱老化出去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈，再重新安裝。

平頂峰：可以通過減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來進(jìn)行解決。當(dāng)信號(hào)放大器輸入飽和、色譜柱過載時(shí)會(huì)形成平頂峰。