2022-11-10
01、適用范圍
適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測。(本實驗樣品采用雞肌肉)
參考標準:《GB-31613.3-2021食品安全guo家標準 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定 方法二》
02、提取步驟 稱取試料2g(準確至±0.02g),加磷酸鹽緩沖液(pH 6.0)10mL(雞肝臟、腎臟加磷酸鹽緩沖液(pH 4.0),10000r/min均質(zhì)1min,8000r/min離心5min,收集上清液,殘渣加相應磷酸鹽緩沖液10mL,重復處理,合并上清液。準確移取上清液8mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0,8000r/min離心5min,取上清液,備用。
03、SPE凈化步驟 SPE柱:月旭Welchrom? BRP,規(guī)格:60mg/3mL。 活化:3mL甲醇、3mL水,棄去; 上樣:取備用液過柱,棄去; 淋洗:3mL水,抽干; 洗脫:4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫,壓干并收集于離心管中; 復溶:將洗脫液過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm。 流動相:0.1%甲酸溶液:乙腈=10:90; 柱溫:30℃; 流速:0.2mL/min; 進樣體積:2μL。 質(zhì)譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI); 掃描方式:正負離子掃描(二硝托胺為負離子模式、3-ANOT為正離子模式); 檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM)模式; 離子噴霧電壓:5500V(-4500 V);離子源溫度:500℃; 氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù):見表2
05、色譜圖或者加標回收率結果
06、相關產(chǎn)品信息