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雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定

2022-11-10

01、適用范圍

適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測。(本實驗樣品采用雞肌肉)

參考標準:《GB-31613.3-2021食品安全guo家標準 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定 方法二》

02、提取步驟

稱取試料2g(準確至±0.02g),加磷酸鹽緩沖液(pH 6.0)10mL(雞肝臟、腎臟加磷酸鹽緩沖液(pH 4.0),10000r/min均質(zhì)1min,8000r/min離心5min,收集上清液,殘渣加相應磷酸鹽緩沖液10mL,重復處理,合并上清液。準確移取上清液8mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0,8000r/min離心5min,取上清液,備用。

03、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭WelchromBRP,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;

上樣:取備用液過柱,棄去;

淋洗:3mL水,抽干;

洗脫:4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫,壓干并收集于離心管中;

復溶:將洗脫液過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

04、色譜條件

UPLC條件

色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm。

流動相:0.1%甲酸溶液:乙腈=10:90;

柱溫:30℃;

流速:0.2mL/min;

進樣體積:2μL。

質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正負離子掃描(二硝托胺為負離子模式、3-ANOT為正離子模式);

檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V(-4500 V);離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù):見表2

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05、色譜圖或者加標回收率結果

06、相關產(chǎn)品信息

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