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動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測定

2022-11-10

01、適用范圍

適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食組織中氯霉素殘留量的測定。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用豬肌肉）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31658.2-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

02、提取步驟

稱取試料5g（準(zhǔn)確至±0.02g），加內(nèi)標(biāo)工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL，渦旋振蕩2min，4000r/min離心10min，取上清液，殘?jiān)貜?fù)提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，棄去上層液，正己烷重復(fù)提取一次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，取上層液轉(zhuǎn)移至另一離心管中，重復(fù)提取一次，合并提取液，氮?dú)獯蹈?，加?乙腈（95:5）3mL使溶解，備用。

03、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom? C18E，規(guī)格：500mg/3mL。

活化：10mL甲醇、10mL水，棄去；

上樣：取備用液全部過柱，棄去；

淋洗：6mL水，抽干；

洗脫：3mL 50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

復(fù)溶：在洗脫液中加入水飽和乙酸乙酯溶液8mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心5min，取上清液，氮?dú)獯抵两?，?0%甲醇溶液定容至1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

04、色譜條件

UPLC條件

色譜柱：Ultimate? XB-C18，5μm，3.0×150mm。

流動(dòng)相：甲醇：水=75：25；

柱溫：30℃；

流速：0.4mL/min；

進(jìn)樣體積：2μL。

質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：負(fù)離子掃描；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：-4500V；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表1

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05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06、相關(guān)產(chǎn)品信息●

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