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鹽酸金霉素粉末的堆密度和振實密度檢測

2023-01-11

上一期小編給大家介紹“一機解決堆密度方法一、三,振實密度方法一、二、三測試”這不,馬上就有客戶聯(lián)系我們咨詢Copley JV200i振實密度儀的情況。

今天小編就親自上陣,為大家演示一下如何用Copley JV200i振實密度儀測量樣品的堆密度和振實密度。小編選擇用堆密度di一法和振實密度第二法測試。

下面就是今天的主角:

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實驗前準備

俗話說“磨刀不誤砍柴工”,在開始實驗前,我們需要做一些準備工作,你看看這黃燦燦的樣品多么討人喜歡,但是你知道嗎?大多數(shù)藥品粉末對人體的皮膚、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至傷害,所以大家在實驗前一定要做好防護工作——戴好口罩和手套,不要像小編一樣,做完試驗就成了“小黃人”。

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樣品稱量

全副武裝以后,我們開始稱量樣品吧,有人這時候可能會說:“不就是稱個樣嘛,有必要單獨拿出來說嗎?”稱量方式有如下選擇:

A、將樣品倒在稱量紙上稱量。

B、將樣品倒入燒杯中直接稱量。

C、將樣品倒入燒杯中按差量法稱量。

D、將樣品倒入量筒后稱量。

四個選項無關(guān)對錯,小編下面先把自己的想法和操作和大家分享一下:

首先對于100g樣品,如果用稱量紙稱量,一般實驗室沒有那么大的稱量紙,即使有,稱量完成后轉(zhuǎn)移的過程也會對樣品造成一定的擠壓,這對于堆密度的測量影響是巨大的,故不選擇。

其次,如果將樣品倒入燒杯中,直接或用差量法稱量,那么在樣品傾倒以后,殘留在燒杯內(nèi)部以及散落在量筒外的樣品將使稱量值與實際樣品量出現(xiàn)誤差。

更后,小編決定:先用燒杯稱取100g左右樣品(不記錄稱量值),然后將振實密度標配的250mL量筒放到天平上歸零,待更后讀取體積后再將其放回天平稱量。樣品傾倒

在上期推文中,小編提到:藥典di一法和第三法對于樣品的傾倒方式并沒有明確的規(guī)定,比如傾倒高度、速度、接收容器角度,這些都會因為操作者的習慣而對結(jié)果產(chǎn)生影響。為了避免這一問題,小編找了一個漏斗,漏斗底部孔徑不可過小,否則容易影響樣品自由下落;漏斗頸不可過長,否則會插入到樣品位以下從而影響體積讀取。

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傾倒過程中有幾個注意事項:

A、從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成,整個過程量筒必須保持靜態(tài)。經(jīng)過小編多次測試,任何移動量筒的操作都會使樣品位下降2~5mL,這個對于結(jié)果影響較大。

B、樣品傾倒時,盡量讓樣品沿漏斗壁下流,避免直接從漏斗頸部上方傾倒。

C、盡量保持漏斗頸垂直,這樣更終形成的樣品平面就是一個完美的水平面,無需刮平操作。

對于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略,殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。

表觀體積讀取

由于小編手法比較嫻熟,樣品平面是完美的水平面,數(shù)據(jù)直接讀取,四個樣品的體積都在190mL左右,正好滿足堆密度di一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒”的要求。如果樣品面是一個斜面,小編建議讀取更大值和更小值的平均值作為表觀體積,盡量避免刮平操作。

表觀體積讀取完成后,大家就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。

堆密度檢測

樣品稱量完成后,直接將量筒固定到振實密度儀的振動平臺上,即可繼續(xù)進行該樣品的振實密度,測試過程過于簡單我這里就不贅述了……,以下提幾點注意事項:

A、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積,分別為V10,V500,V1250,那么對應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動次數(shù),分別為10次,490次,750次,而不是10次,500次,1250次哦。

B、開始振動前,更好在量筒口蓋上一張紙巾,然后用紙膠帶固定,這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果,更好不要用封口膜或保鮮膜代替。

C、如果樣品吸附性很強影響體積讀取,可以用手電等光源打背光讀取,切忌敲擊或用毛刷伸進量筒進行清理。

振實密度測試實拍圖

數(shù)據(jù)處理

更后,我們來看下數(shù)據(jù)處理界面,其中左側(cè)涉及樣品稱量,V0(表觀體積),Vf(V1250振實體積),右側(cè)涉及振動次數(shù)、堆密度、振實密度、豪斯比率、壓縮指數(shù)。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來。

本次試驗一共測試了4個鹽酸金霉素樣品,堆密度平均值為0.524g/mL,RSD為0.8%;振實密度平均值為0.664g/mL,RSD為0.8%,從數(shù)據(jù)上看,重現(xiàn)性和平行性都是十分優(yōu)xiu的,怎么樣?如此優(yōu)xiu的JV 200i是否配得上優(yōu)xiu的你呢?

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更后附上本次檢驗記錄供大家參考

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