適用于雞、豬、牛、羊的肌肉、皮+脂肪、肝臟和腎臟組織中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用豬肉）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31658.5-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

稱取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL離心管中，加氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)工作液100μL，渦動(dòng)混勻，靜置15min。加乙酸乙酯-氨水溶液10mL，渦動(dòng)1min，3000r/min離心5min，取上清液于100mL雞心瓶中，殘?jiān)貜?fù)提取2次，合并3次提取液。雞心瓶中加5%乙酸2mL，振搖混勻，于40℃水浴中濃縮至1.5mL。轉(zhuǎn)至另一離心管中，用5%乙酸2mL洗滌雞心瓶，洗滌液轉(zhuǎn)至同一離心管，加正己烷5mL脫脂，渦動(dòng)1min，3000r/min離心5min，棄上層，下層提取液重復(fù)脫脂一次，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^? P-SCX，規(guī)格：60mg/3mL。

活化：2mL甲醇、2mL水，棄去；

上樣：取備用液過(guò)柱，棄去；

淋洗：2mL 5%乙酸，抽干；

洗脫：5mL 10%氨甲醇洗脫，抽干并收集于離心管中；

復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯抵两?，?0%乙腈水溶液至0.5mL溶解殘余物，濾膜過(guò)濾，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

色譜柱：Ultimate^? UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。

流動(dòng)相：A：水溶液；B：乙腈溶液；

柱溫：30℃；

流速：0.25mL/min；

進(jìn)樣體積：2μL

梯度洗脫程序：見表1

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正負(fù)離子掃描（氟苯尼考胺）和負(fù)離子掃描（氟苯尼考和氘代氯霉素）；

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500 V（-4500V）；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10 psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)：見表2