2019-08-16
今天是中國的傳統(tǒng)節(jié)日中元節(jié),中元節(jié)與除夕、清明節(jié)、重陽節(jié)均是中華民族傳統(tǒng)的祭祖大節(jié),在民間也有“鬼節(jié)”之稱。我們應該都聽過這個有關(guān)中元節(jié)的故事:“中元節(jié)這天陰曹地府開門放鬼魂,所有的魑魅魍魎在鬼差的押解下,可在陽間活動一至數(shù)日,類似于監(jiān)獄中的放風,一年只開一次鬼門。所以到了晚上要關(guān)門閉戶,有不聽話的小孩兒晚上跑出去,便會被骷髏鬼母挖了心肝云云?!?/span>
我們都知道,這是小時候家長哄我們的小故事,世上本無鬼??墒牵覀兊膶嶒炦^程中卻總會遇到一個又“瘋狂”又“討厭”的“鬼”——“鬼峰”。相信很多人都被鬼峰襲擾過,雖然說他不嚇人,但是真的很煩人。他讓你徒增工作量、污染儀器、影響分離度等等,讓人煩惱不已。今天,我們就帶您先來了解鬼峰的“前世今生”,然后再教您如何打鬼!
何為鬼峰
色譜分離過程中,特別是在梯度洗脫或者儀器使用時間過久容易產(chǎn)生時有時無的色譜峰,我們就稱其為鬼峰。
鬼峰帶來的危害
鬼峰不嚇人,但是他很煩人!鬼峰會帶來以下幾大危害:
1、對樣品成分誤判斷;
2、與目標峰重疊,影響分離度;
3、增加工作量,要做更多的驗證工作去判定這個物質(zhì)是否是目標物質(zhì);
4、污染儀器。
鬼峰為何來
1.梯度變化出峰
紫外檢測器中,隨著兩項比例的改變,基線有一定改變,當變化速率很大的時候就會出現(xiàn)一個梯度峰。
2.樣品殘留
在空白中發(fā)現(xiàn)峰,峰面積會在接下來的空白梯度中迅速減?。?/span>
樣品在進樣器中過載,殘留;
樣品在色譜柱上過載,殘留。
3.流路產(chǎn)生
流路中有死角:例如壓力儀的T型接頭,連接管路的90°轉(zhuǎn)折角等。
4.系統(tǒng)被污染
使用了純度不夠的試劑;樣品殘留太多;
使用了變質(zhì)的流動相。
5.樣品前處理中樣品被污染
樣品前處理中樣品被污染
器皿清洗不徹底;
過濾膜被溶解;
溶劑對接觸溶劑材質(zhì)有溶解作用。
6.樣品溶液中有難洗脫成分
在色譜柱中保留太強,需要較長時間才能洗脫,而每次停止采集和進樣的時間不一致,導致出峰時間和峰面積都不能穩(wěn)定。
7.實驗室用水和流動相中雜質(zhì)
實驗室用水和流動相中雜質(zhì)
水有很多途徑帶來雜質(zhì);
流動相放置時間過長導致細菌生長;
各種流動相添加劑,緩沖鹽,酸,堿未混合均勻;
儀器系統(tǒng)使用時間較久殘留的污染物。
遇見鬼峰怎么辦
充分了解你的樣品性質(zhì)--穩(wěn)定性,組成成分;
對前處理器皿,儀器,進樣針進行更好的清洗和維護;
對引起鬼峰的溶劑進行更換;
改變檢測波長;
當然,還有更簡單更有效的方法!
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